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                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    煤炭化驗設備中創定氮儀的使用
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    作者:    發布于:2021-08-16 07:38:45    文字:【】【】【

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    煤炭化驗設備中創定氮儀的使用
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1、試劑和材料
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 1 硼酸(GB628):化學純,飽和溶液。配制方法:將60g硼酸溶入1L熱水中,冷卻靜置24h后傾濾出清液。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 2 氫氧化鈉溶液,250g/L:將250g分析純氫氧化鈉(GB629)溶于1L蒸餾水中,冷卻后備用。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1.3 碳酸鈉純度標準物質:GBW06101a,使用方法見標準物質證書。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 4 氧化鋁:分析純。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    a 稱取0.175分析純甲基紅(HG3—958),研細,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    b 稱取0.083g分析純亞甲基藍(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    C 將溶液a和b分別存于棕色瓶中,用時按(1+1)混合?;旌现甘緞┑氖褂闷诓粦^1周。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 6 硫酸標準溶液: c( H2SO4)=0.020mol/L。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    配制:于1000mL容量瓶中,加入約40mL蒸餾水,用移液管吸取0.3mL分析純硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分振蕩均勻。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130。C下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中,加入50mL~60mL蒸餾水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續滴定到橙色。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    按公式(1)計算硫酸溶液的濃度:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               ……………………………………………(1)
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    式中:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    c —硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    m —碳酸鈉的質量,單位為克(g);
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    V —硫酸溶液用量,單位為毫升(mL);
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    0.053 —碳酸鈉( Na2CO3)的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 7 氦氣:純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓裝置。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 8 石墨:光譜純。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1. 9 變色硅膠:化學純。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1.10 硅酸鋁棉:工業品。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2.試驗準備
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2.1水解管的填充:先將1~3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸鋁棉。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2.2水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,并將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后,按常規恒溫區測定方法,測定其恒溫區(1050℃±5℃),記下恒溫區到水解管入口端的距離。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2.3  450℃~500℃和750℃~800℃區域測定:按2.2方法測定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃區域的距離。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2.4套式恒溫器工作溫度確定:將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調整溫度設定值,使溫度保持在(125±5)℃約30min,則該溫度即為工作溫度,儀器自動保存此值。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2. 5水蒸汽發生量確定:將蒸汽發生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水。調整溫度設定值,使蒸汽發生量為(100mL~120mL)/30min,即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設定值。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3 .參數設定方法
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3.1 蒸汽發生器溫度設定方法:見附1
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3.2 主機參數設定方法:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    主機參數的設定通過設定鍵進行,計有時間、日期、進樣速度、溫度、以及升溫速度等的設定。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    步驟:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1、按設定鍵,顯示同時“0”閃爍,提示輸入需要修改的參數的序號。參數的對應序號為:
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1——修改日期;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2——修改時間;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3——修改進樣速度;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4——修改水解爐溫度;默認為1050℃
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    5——修改蒸餾爐溫度;默認為160℃
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    6——修改水解爐升溫速度,默認為5;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    7——修改蒸餾爐升溫速度,默認為5;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    8——顯示補償溫度。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2、按數字,輸入對應參數的序號后,顯示原設定值,并閃爍顯示需修改的位置。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    在輸入3(修改進樣速度)時,顯示器顯示提示輸入需要修改進樣位置的參數。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    1——低溫區停留時間,默認為5min;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    2——中溫區停留時間,默認為5min;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3——高溫區停留時間,默認為25min;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    3、參數設定好,按輸入鍵,儀器自動保存參數,結束本次操作。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4 .測定步驟
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。C,接通冷凝水。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到1050。C后,空蒸30min。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.5 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動”鍵,開始分階段送樣。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100mL~150mL后,再進行正式試驗。
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    4.10 試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    訪問統計
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